固相萃取裝置是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取(LLE)基礎(chǔ)之上,結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應(yīng)用的HPLC、GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。
固相萃取裝置使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。目前國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴(PAHs)和多氯聯(lián)苯(PCBs)等有機物質(zhì)分析,水果、蔬菜及食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素分析,臨床藥物分析等方面。
在萃取樣品之前,吸附劑必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標(biāo)萃取物與固相表面緊密接觸,易于發(fā)生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì).減少污染。采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
反相類型的固相萃取硅膠和非性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機溶劑如甲醇預(yù)處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相,便于水更有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,提高萃取效率。正相類型的固相萃取硅膠和性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機溶劑來預(yù)處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來預(yù)處理。
固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入都應(yīng)保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復(fù)預(yù)處理過程。并且在重新引入有機溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內(nèi)緩沖溶液中的鹽分。